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飲用水處理食品級氫氧化鈣中重金屬檢測方法:
食品級氫氧化鈣廣泛應用于飲用水處理,那么如何檢測其重金屬含量呢? 一、方法概要 抽取適量的食品級氫氧化鈣,先以濃鹽酸和稀硝酸調(diào)整 pH 值,制備所得之溶液,適用于 NIEA D431、NIEA D432、NIEA D433、NIEA D434 及 NIEA M104 檢測其重金屬不純物之含量。 二、適用范圍 本方法適用于飲用水處理劑食品級氫氧化鈣中不純物鎘、鉻、鉛、銀、硒、砷及汞含量檢測之樣品制備。 三、干擾 (一)以本方法制備所得之樣品,執(zhí)行鎘、鉻、鉛、銀之分析時,檢量線溶液需要與樣品溶液采用基質(zhì)匹配(Matrix match)方式檢測分析,以降低樣品基質(zhì)干擾。 (二)氫氧化鈣具腐蝕性,會腐蝕金屬制采樣容器,造成待測元素溶出之干擾。 四、設備及材料 (一)燒杯:100 mL、1.5 L或其他體積。 (二)定量瓶:100 mL。 (三)分析天平:可精確至 0.1 mg。 (四)過濾裝置。 (五)濾紙:Whatman No.42 或同級品。 (六)樣品瓶:玻璃或塑料瓶。 (七)烘箱:循環(huán)送風式烘箱,附排氣設備且可設定105±2℃者。 (八)蒸發(fā)皿:瓷質(zhì)。 五、試劑 (一)試劑水:比電阻 ≧16 MΩ-cm 之去離子水。 (二)濃鹽酸:試藥劑。 (三)濃硝酸:試藥級。 (四)氯化鐵(FeCl3?6H2O):試藥級。 (五)硝酸溶液,0.15﹪(v/v):加1.5 mL濃硝酸于1,000 mL試藥水中。 (六)pH 計或 pH 試紙(適用范圍 pH:0 至 14)。 六、采樣與保存 (一)采樣步驟 采樣者依據(jù)采樣目的選擇最適當?shù)牟蓸狱c及采樣時間,以塑料制采樣器取得有代表性之樣品。 (二)樣品保存 液態(tài)食品級氫氧化鈣以樣品瓶收集;固態(tài)樣品先磨成粉末,混合均勻后,使用氣密之玻璃容器儲存。保存期限 28 天。 七、步驟 (一)檢測鎘、鉻、鉛及銀之樣品制備 1、依樣品中鈣含量換算采取相當于 0.6 g 食品級氫氧化鈣(精確至 0.1 mg)的樣品(例:樣品含 10%(w/w)FeCl3 提取 6 g樣品,樣品含 40%(w/w)FeCl3 提取 1.5 g 樣品),置于100 mL 燒杯內(nèi)。 2、加入 25 mL 濃鹽酸后以 0.15 %(v/v)硝酸溶液添加至總體積為100 mL。 3、溶液中若有殘渣,以濾紙過濾。 (二)檢測硒、砷及汞之樣品制備 1、依樣品中鈣含量換算提取相當于 0.06 g 氫氧化鈣(精確至 0.1 mg)的樣品(例:樣品含 10 %(w/w)FeCl3 提取 0.6 g 樣品,樣品含 40 %(w/w) FeCl3 提取 0.15 g 樣品),置于100 mL 燒杯內(nèi)。 2、加入 25 mL 濃鹽酸后以 0.15 %(v/v)硝酸溶液添加至總體積為 100 mL。 3、溶液中若有殘渣,以濾紙過濾。 (三)基質(zhì)空白溶液(配制檢量線標準溶液用,適用 NIEA D431 或 NIEA M104) 1、稱取 20 g 的試藥劑氫氧化鈣,置于 1.5 L 燒杯內(nèi)。 2、加入 500 mL 的濃鹽酸及 500 mL 之 0.15﹪(v/v)硝酸溶液。 3、溶液中若有殘渣,以濾紙過濾之。 (四)樣品中不純物分析 1、鎘、鉻、鉛及銀:七、步驟(一)制備所得樣品依 NIEA D431或感應耦合電漿原子發(fā)射光譜法(NIEA M104)分析(適用 NIEA M104 可加測砷)。添加回收率超過管制范圍時,應改用標準添加法分析。 2、硒:七、步驟(二)制備所得樣品依 NIEA D432 分析。 3、砷:七、步驟(二)制備所得樣品依 NIEA D433 分析。 4、汞:七、步驟(二)制備所得樣品依 NIEA D434 分析。 八、結果處理 食品級氫氧化鈣試劑中各種重金屬不純物含量計算,分別依 NIEA D431、NIEA D432、NIEA D433、NIEA D434 及 NIEA M104 之結果處理計算。 九、品質(zhì)管制 品質(zhì)管制項目分別依 NIEA D431、NIEA D432、NIEA D433、NIEA D434 及 NIEA M104 之品質(zhì)管制規(guī)定。 十、精密度及精確度 單一實驗室方法驗證結果下表: 元素名稱 方法檢測極限 (mg/kg) 添加回收率a (﹪) 精密度a (﹪) 鎘 0.11 103±5 2.5 鉻 0.60 111±10 4.7 鉛 1.9 103±4 1.8 銀 0.19 86±19 11.1 硒 0.088 87±3 2.0 砷 0.080 112±3 1.1 汞 0.072 112±9 3.9 a:添加濃度為砷0.4 mg/kg、硒0.8 mg/kg、汞8.0 mg/kg、鎘10.0 mg/kg、鉻20.0 mg/kg、鉛及銀40.0 mg/kg,分析5次之結果。本文摘自:http://www.vxinbao.net
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